摘要：在我國酒類安全問題頻繁發(fā)生，我認(rèn)為根本原因在于沒有形成對企業(yè)全視角全方位全過程的監(jiān)管，只能在出現(xiàn)問題時來個“死后驗(yàn)尸”，治標(biāo)不治本，我們應(yīng)制定一定的監(jiān)理機(jī)制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、雜醇油等，在國家衛(wèi)生部2004年第5號公告中指出：“攝入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果攝入30毫升則可致人死亡。”所以加大對白酒的質(zhì)量檢測是食品安全問題的重中之重。

　　關(guān)鍵詞：白酒甲醇含量標(biāo)準(zhǔn),甲醇和雜醇油,氣相色譜法,比色法

　　一、甲醇含量的指標(biāo)

　　在國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定;以糧食作原料的蒸餾酒或者以酒精勾兌的白酒中甲醇的含量應(yīng)該每100毫升不大于0.04克;在薯干和一些代替物的蒸餾酒中的甲醇的含量應(yīng)該每100毫升不大于0.12克。

　　二、雜醇油

　　雜醇油是一類高級醇類化合物，是一種具有揮發(fā)性香味物，在白酒中少量摻入雜醇油可構(gòu)成不同風(fēng)格的白酒，但過量攝入含有雜醇油的白酒也會給人體造成危害。雜醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中雜醇油的含量多少和各種醇類間的比例也對酒的質(zhì)量風(fēng)味有很重要的影響;攝入雜醇油后的影響，雜醇油能抑制人體的神經(jīng)中樞，在飲酒后出現(xiàn)的頭痛、頭暈等癥狀主要是由雜醇油引起的。

　　三、白酒中甲醇和雜醇油含量的檢驗(yàn)方法

　　1、 毛細(xì)管氣相色譜法

　　實(shí)驗(yàn)器材;

　　毛細(xì)管色譜柱(CP-Wax-58CB型號)，其中填入甲醇的色譜純、乙醇乙酯色譜純、異丁醇色譜純、異戊醇色譜純、乙醇的分析純;Varian3800氣相色譜儀(美產(chǎn))、FID氫火焰檢測器、旋渦混合器。

　　毛細(xì)管氣相色譜測定條件;

　　測試過程需的溫度;測試的起始溫度30°C,恒溫5分鐘后，從10°每分鐘的速度升至100°C,在用20°每分鐘的速度升溫到200°C,再次保持恒溫5分鐘，而且在進(jìn)樣口處溫度保持在220°C;檢測器溫度保持在300°C;在測試中流速，氦氣、氫氣保持一定的分流比，還有空氣、尾吹氣流速保持一定的比率，進(jìn)樣量一定的值。

　　注重混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制;

　　在準(zhǔn)備液中用滴管精確地吸取乙酸乙酯、甲醇色譜純、異丁醇、異戊醇等標(biāo)準(zhǔn)醇液制作標(biāo)準(zhǔn)溶液、和一種無雜醇油的乙醇標(biāo)準(zhǔn)檢測溶液。之后配制毛細(xì)管氣相色譜柱用于試驗(yàn)檢測。

　　根據(jù)結(jié)果制作色譜峰;

　　運(yùn)用毛細(xì)管氣相色譜柱過程中，在一管中注入標(biāo)準(zhǔn)的白酒樣品運(yùn)用色譜儀測量出標(biāo)準(zhǔn)的色譜峰，制作出色譜圖;再在另一個毛細(xì)管氣相色譜柱中柱注入需要檢測的白酒溶液，用色譜儀讀出色譜峰，繪制出色譜圖并與原標(biāo)準(zhǔn)色譜圖作比較，并列數(shù)據(jù)分析，最后出結(jié)果分析白酒中的甲醇雜醇油的含量是否符合國家食品衛(wèi)生部對白酒的檢測標(biāo)準(zhǔn)。

　　2、 比色法檢測白酒;

　　運(yùn)用品紅-亞硫酸檢測白酒;

　　原理，品紅溶液再加入二氧化硫得到的無色物質(zhì)，又名希夫(Schiff)試劑,遇含醛基的物質(zhì)反應(yīng)顯示紅色,再遇到含酮基的物質(zhì)不變色,以此來可以區(qū)別醛基物質(zhì)和酮基物質(zhì)。

　　在國際標(biāo)準(zhǔn)(GB5009.48-B5)中要求白酒中甲醇含量必須每升小于0.4克，在檢測中運(yùn)用亞硫酸品紅比色法，在運(yùn)用對亞硫酸品紅比色法中繪制的試驗(yàn)曲線作出分析;

　　(1) 制作試劑

　　高錳酸鉀磷酸溶液的配制;

　　稱取3克高錳酸鉀，再加入15毫升的85%的磷酸試液再加水溶解調(diào)制稀釋到100毫升。

　　草酸硫酸溶液的配制;

　　稱取含有2分子結(jié)晶水的草酸7克，溶解于冷藏的硫酸溶液中，在配制于試管瓶中。

　　亞硫酸品紅溶液的配制;

　　用實(shí)驗(yàn)天平稱取0.1克的堿性品紅，溶解于60毫升的80°左右的熱水中，在溶液冷卻后，在向溶液中加入10毫升配置好的亞硫酸鈉溶液中，再在此溶液中加入1毫升左右的濃鹽酸，用玻璃棒充分?jǐn)嚢枞芙庠偌尤胍欢ǖ乃�，把調(diào)制好的溶液貯存

　　裝于棕色瓶中，在等待溶液顯現(xiàn)無色后可使用。

　　配制標(biāo)準(zhǔn)的甲醇溶液;

　　用膠頭滴管精確的吸取一定的甲醇溶液，放置于一定量程的容量瓶中，再加入一定的水，使用時即可使用。

　　(2) 白酒的比色檢測

　　取出不同用量的標(biāo)準(zhǔn)的甲醇溶液，放入25毫升的特定的比色管中，再加入一定量的無水的甲醇乙醇，再加入一定水進(jìn)行配置，用滴管精的取出一定量的高錳酸鉀溶液，并輕輕的搖勻放置一定時間，在用滴管精確的取出一定量的配置好的草酸硫酸溶液，并輕輕的震蕩搖勻，放置一定時間，等到溶液褪色后，再用滴管取出一定量亞硫酸品紅溶液，輕輕地?fù)u勻，放于室溫條件下顯色半個小時，在于標(biāo)準(zhǔn)比色卡比色，并繪制圖像檢測。

　　(3) 白酒檢測結(jié)果

　　在繪制的工作曲線表中，在實(shí)驗(yàn)表中甲醇濃度顯現(xiàn)低濃度或高濃度圖表中的甲醇不呈線性關(guān)系，由此可以檢測出白酒中的甲醇的含量。

　　四、在白酒中甲醇雜醇油的檢測中常見技術(shù)問題;

　　甲醇雜醇油在磷酸溶液中，易被氧化并反應(yīng)生帶顏色的化合物，從而經(jīng)過比色對比以檢測，但在實(shí)驗(yàn)過程中也會因各種原因影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

　　(1)溫度在實(shí)驗(yàn)中的影響

　　在毛細(xì)管氣相色譜柱試驗(yàn)中溫度的調(diào)控影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測量;在白酒比色法的實(shí)驗(yàn)中，各溫度在配制的調(diào)控中也具有顯著作用，例如;再加入草酸硫酸溶液褪色而放出的熱量，再升高溫度時，若控制不好就會影響溶液的顯色反應(yīng)，使顯色不穩(wěn)定，影響實(shí)驗(yàn)。

　　(2)甲醇與乙醇的關(guān)系;

　　甲醇顯色靈敏度與乙醇濃度有密切的關(guān)系，在實(shí)驗(yàn)中樣液顯色靈敏度隨乙醇的濃度改變而改變，當(dāng)乙醇濃度越高時，甲醇顯色靈敏度就會越低。當(dāng)乙醇濃度在50-60%之間時，此時甲醇顯色較靈敏。所以在檢測操作中檢測樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管顯色時乙醇濃度應(yīng)嚴(yán)格控制一致，防止對檢測造成影響。

　　(3)在檢測過程中嚴(yán)控時間

　　白酒中的醛基類以及被高錳酸鉀氧化至成現(xiàn)顏色時其他醇生成的醛(乙醛、丙醛等)，與亞硫酸品紅作用也顯色。但是，在一定濃度的硫酸酸性條件下，除甲醛可以形成經(jīng)久不變的紫色外，其他醛類也會形成的顏色的化合物會慢慢消褪。如果不嚴(yán)格按照時間限定，就會在顯色過程中誤記數(shù)據(jù)，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;而在毛細(xì)管氣相色譜柱方法中，時間上的控制也會影響測驗(yàn)中雜醇油類個醇類速率，而會導(dǎo)致色譜現(xiàn)象的不明顯或與實(shí)際出現(xiàn)較大差距。

　　(4)在檢測儀器的差錯;

　　檢測所用的不同規(guī)格的吸管，滴管，色譜管必須經(jīng)校準(zhǔn)后使用。

　　玻璃器皿在測驗(yàn)中必須要求清潔透明不掛水珠。

　　滴管，測量儀讀數(shù)要準(zhǔn)確無誤，不標(biāo)字?jǐn)?shù)的吸管、滴管，管尖第一滴決不能吹。

　　檢測儀(分光光度儀)先插電源預(yù)熱15分鐘后，再進(jìn)行比色。在色譜儀中必須測量穩(wěn)定后在繪圖讀取測量峰。

　　五、個人總結(jié);

　　在白酒甲醇雜醇油的檢測中，毛細(xì)管氣相色譜柱的方法較簡單的檢測了甲醇雜醇油的含量，清楚的分析出白酒中甲醇雜醇油的含量，分析出白酒的安全度;在白酒的比色法中也較為簡單的測量白酒是否安全，在假酒中最大受害者時廣大的人民，所以做好食品安全的監(jiān)測工作尤為重要，在此篇論文中闡述了白酒檢測地方法，可以更有力度的打擊假酒的生產(chǎn)維護(hù)群眾利益。