摘要：水體環(huán)境是自然生態(tài)環(huán)境體系中的一個重要部門，對水體質(zhì)量檢測的方法很多，當(dāng)前較為常見的一種是密封催化消解法。這種檢測方法已經(jīng)被用在眾多的水樣檢測工作中，在檢測工程中，消解管的精度對整個水樣系統(tǒng)檢測的結(jié)果會產(chǎn)生影響。本文的主要內(nèi)容就是通過對消解器械的檢測來降低最終產(chǎn)生誤差的方法。

　　關(guān)鍵詞：密封催化消解,器械,檢測,誤差

　　一、器械系統(tǒng)檢測的背景分析

　　隨著人類社會的發(fā)展，在各種社會文明、精神文明、物質(zhì)文明大舉進步的同時，生態(tài)環(huán)境的保護卻逆勢而行。水體環(huán)境是整個自然環(huán)境中的重要組成部分，它也是人類生存發(fā)展所依賴的重要資源。但是，水體資源質(zhì)量下降已經(jīng)成為社會普遍存在的問題，各種工業(yè)廢水、生活污水的排放使得水體質(zhì)量受到了嚴(yán)重的影響。對水體質(zhì)量進行檢測已經(jīng)成為現(xiàn)代環(huán)境檢測的重要工作，通過這項工作，我們不僅能夠認(rèn)識到水體質(zhì)量的現(xiàn)狀，也能夠發(fā)現(xiàn)整個循環(huán)系統(tǒng)中的環(huán)境狀態(tài)。對水體進行檢測的方法很多，COD也就是化學(xué)需氧量是我們評價一個水體樣本質(zhì)量的重要標(biāo)準(zhǔn)。COD是指，在單位體積的水體樣本中，用強氧化劑來氧化一些易被氧化的有機物和無機物所需要氧的質(zhì)量濃度，單位是mg/L。因為這項檢測工作的完成需要多種添加劑、催化劑以及對客觀條件有著要求，所以，其最終的檢測結(jié)果很容易受到氧化劑的性質(zhì)、濃度、催化劑的種類、進行反應(yīng)的時間、實驗設(shè)備的質(zhì)量等因素的影響。

　　對COD進行檢測國家推行的標(biāo)準(zhǔn)方法是重鉻酸鉀法，利用這種方法進行操作的弊端是程序繁瑣，需要用到的試劑種類多，能量消耗嚴(yán)重并且容易造成二次污染。針對這種弊端，出現(xiàn)了另外一種改進的檢測方法，也就是本文所要介紹的快速密封催化消解法。顧名思義，采用這種檢測方法必然要用到一種密封的容器，也就是密封管。在密封管中，將反應(yīng)液、水樣、催化劑、重鉻酸鉀混合，至于150°下進行加熱，完成消解后用硫酸亞鐵銨來進行COD數(shù)值的測定。這種檢測方法的特點就是需要用到的添加劑少，并且不會造成過多的二次污染，能源消耗低，整個檢測更加快速便捷。但是，它同樣存在著一些缺點，因為操作方法簡單，所以它就對參與檢測的各種試劑的純度有著很高的要求，進行檢測的設(shè)備的密度、密封管的精度都會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。這種差異具體到每一根消解管上，因為即使是同一批生產(chǎn)的消解管，其在后期加工中的壁厚都會有著很大的差距。壁厚不同，直接導(dǎo)致的就是進行加熱時傳熱效果存在著差異，從而檢測結(jié)果也就會產(chǎn)生很大的差別。本文的主要內(nèi)容，就是通過實驗，證實這種誤差的存在，并且提出減少由于器械差異導(dǎo)致檢測誤差的方法。

　　二、檢測實驗

　　(一)實驗準(zhǔn)備

　　實驗準(zhǔn)備階段，我們需要將不同的儀器和試劑進行配比、準(zhǔn)備、

　　(1)儀器

　　①消解管，24個;②多功能消解儀;③25ML滴定管;④150ml錐形瓶

　　(2)試劑

　　①重鉻酸鉀溶液

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液的做法是，將2.452g的重鉻酸鉀在120°下進行烘干，兩小時后將其融入1000ml容量瓶的蒸餾水中，稀釋搖勻。溶液濃度應(yīng)為0.05mol/L。

　　②硫酸亞鐵銨溶液

　　將3.93g的硫酸亞鐵銨溶入到蒸餾水中，加入20ml的濃硫酸，攪拌均勻，直至冷卻，然后存入容量瓶中。它的使用標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)重鉻酸鉀的使用量來確定。溶液濃度應(yīng)為0.01mol/L。

　　③消化液

　　消化液的制作是多種添加劑的組合，重鉻酸鉀、硫酸鋁鉀以及鉬酸銨，重量分別是2.452g、10g、2g.將這三種成分溶于500ml的蒸餾水中。然后加入200ml的濃硫酸，攪拌均勻，冷卻儲藏，轉(zhuǎn)移稀釋。溶液濃度應(yīng)為0.05mol/L。

　　④掩蔽劑

　　將2g硫酸汞添加于濃度為10%的100ml硫酸溶液中。

　　⑤催化劑

　　將1.76g硫酸銀添加于濃度為10%的1L硫酸溶液中。

　　⑥試亞鐵靈指示劑

　　硫酸亞鐵0.139g，鄰菲羅呤0.297g，溶于100ml的蒸餾水中，存儲于棕色瓶中。

　　(二)實驗階段

　　①對多功能消解儀的性能進行檢測，確認(rèn)溫度指示是否正常，應(yīng)穩(wěn)定在150°。

　　②選擇12個50ml的消解管，在每一個消解管中均勻的加入3ml的水樣、1ml的掩蔽劑、5ml的催化劑以及3ml的消化液，全部加入后，搖勻。

　　③密封消解管，檢測密封效果，確認(rèn)后放入消解儀中，啟動消解儀，定時30min進行消解。

　　④定時結(jié)束以后，將消解管取出，等待冷卻。

　　⑤用150ml的錐形瓶存放樣液，并且開始用蒸餾水沖洗消解管，蒸餾水總量為20ml，分3次進行沖洗。沖洗液不可外漏，應(yīng)該一并進入錐形瓶，然后加入2滴試亞鐵靈試劑，回滴硫酸亞鐵銨溶液，并且在回滴過程中記錄溶液的用量，直到整個溶液的顏色變?yōu)榧t褐色時，回滴過程完畢，按照記錄的用量，進行計算，得出我們需要的COD值。

　　⑥公式：

　　COD=(V0-V1)×M×8×1000/V2 (mg/L)

　　參數(shù)分別指代的是：

　　V0是空白消耗的硫酸亞鐵銨量;V1是水樣所消耗的硫酸亞鐵銨量;V2是水樣的體積;M是硫酸亞鐵銨的溶液濃度，8是1/2氧摩爾質(zhì)量。

　　(三)實驗結(jié)果分析

　　(1)空白樣品實驗

　　對實驗結(jié)果進行分析，必須建立在有比較對象的基礎(chǔ)上，我們進行比較分析的另一個重要基礎(chǔ)就是對蒸餾水進行空白的樣品實驗。同樣使用24支消解管，分成兩批對比進行實驗。

　　如上圖所示，在兩批試管進行檢測的最終結(jié)果中，出現(xiàn)的差值較大，如果是按照上文我們提供的公式進行計算，這種差值帶入最后計算出來的結(jié)果出現(xiàn)的偏差應(yīng)該在2.93mg/L左右。除了這種批次比較的差異以外，我們也可以從表中看到，即使在同一批消解管中，即使在消解孔的溫度控制相同，升溫時間相同的情況下，最終的檢測結(jié)果之間也有著誤差。數(shù)值之間的最大差距如果換算在我們提出的公式中，最終的誤差結(jié)果能夠達到5.06mg/L，這是一個非常大的差額數(shù)值。

　　由此我們可以清楚的看到，在不同批次的消解管進行檢測時，出現(xiàn)的差異可能還小于同批次消解管進行檢測時所產(chǎn)生的結(jié)果差異。在這種同等條件、同等試劑、同等時間控制的條件下已經(jīng)出現(xiàn)這樣大的差異，如果說條件不同、試劑不同、環(huán)境不同，最終檢測結(jié)果的誤差就是更加難以控制了。

　　(2)國標(biāo)樣品實驗

　　按照國家樣品標(biāo)準(zhǔn)來進行實驗，我們同樣是采用之前使用的兩批試管，但是由于我們在空白試驗中已經(jīng)知道在這兩批試管中分別有一根試管的偏差指數(shù)過大，所以我們挑出在這兩批中每一個偏差最高的試管，不參加此次實驗，將他們前一輪的檢測比值留用，等待對比。

　　在這一輪我們總共進行了四次實驗，最終通過四次實驗得出一個平均數(shù)值，最后的檢測結(jié)果是，測量值控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。同時我們將前一輪試驗中差距最大的兩支消解管的比值進行計算對比，與標(biāo)準(zhǔn)相比，偏差能夠達到15%左右。而用上一輪兩批消解管的均值進行計算，最終的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)的偏差大概在6%左右。通過這次試驗我們知道，只有當(dāng)消解管的精度與標(biāo)準(zhǔn)精度越接近，最終的檢測結(jié)果才能偏差較小。所以，為了減少由于器械缺陷帶來的數(shù)據(jù)偏差，我們必須對消解管首先進行多次的測試，利用空白樣品測試進行對比，找出其中偏差最大的消解管，以及其中偏差自小的消解管，取偏差小的進行密封催化消解檢測，如此，才能將可能由于消解管誤差引起的結(jié)果偏差降低到最低。

　　參考文獻：

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　　[3]魏復(fù)盛等水和廢水監(jiān)測分析方法指南(中冊)北京: 中國環(huán)境科學(xué)出版社, 2004