摘要：采用過硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法對水中總磷測定的影響因素進行了探討，對提高總磷測定的準確度予以研究，為今后水質分析工作提供重要參考。
　　關鍵詞：鉬酸銨分光光度法；總磷；研究
　　
　　在天然水和廢水中，磷幾乎以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽和有機磷，磷是生物生長必需的元素之一，但水體中磷含量過高，可導致藻類過度繁殖，引起水體富營養化[1]，目前國內各河流及湖庫水體均存在不同程度的富營養化現象，因此，磷是評價水質的重要指標之一，準確測定總磷是非常重要和必要的的，雖然鉬酸銨分光光度法測定總磷是國家規定的方法，但通過比對與分析，要做到準確測定還存在許多問題，有必要進行深入的探討與研究。
　　
　　1.總磷的概念
　　目前，許多人對總磷和磷酸鹽概念有些模糊不清，認為清潔的水樣無需消解，所測定的磷酸鹽即為總磷；另外遇到混濁的水樣，測定總磷時先行過濾，再進行消解，其實這樣所測定的并非總磷，而是可溶性總磷。正確的概念是：樣品直接進行消解測定的結果為總磷，樣品不經消解直接顯色測定的結果為磷酸鹽[1]。
　　2.測定總磷的影響因素
　　2.1樣品的采集與保存
　　由于磷酸鹽易吸附，因此采樣瓶必須清洗干凈，清洗時先用鉻酸洗液蕩洗一次，再用自來水、蒸餾水多次進行淋洗，切不可用含磷洗滌劑洗滌。含磷的水樣不穩定，采樣后應立即分析，如不能及時分析，水樣采集后需加硫酸或鹽酸至pH≤2，并在24h內盡快測定。
　　2.2測定方法的選擇
　　鉬酸銨分光光度法靈敏度高、適用范圍廣、顯色穩定，是總磷的經典測定方法。對于一般的水樣前處理采用過硫酸鉀消解法，該方法操作簡單，結果穩定。因此，對采用過硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法測定總磷存在的影響因素進行了研究與探討。
　　2.3樣品的消解
　　水樣的消解可選擇醫用提式蒸汽消毒器，也可采用普通高壓鍋或全自動立式電熱壓力蒸汽滅菌器。水樣移取和試劑加完后，要用橡皮筋扎緊比色管，當水樣消解完，應讓其自然冷卻，必要時也可放在通風較好的地方縮短冷卻時間，但不可以用冷水強行冷卻，否則容易造成水樣因壓力失衡而外溢，影響最終測定結果。
　　2.4樣品過濾
　　當水樣消解后，如果混濁度較高，需對水樣進行過濾，過濾時要注意對濾紙進行清洗，避免濾紙吸附造成損失。通過比對，顯色前過濾較顯色后過濾誤差小一些，因此，過濾只能在顯色之前操作。
　　2.5濁度-色度補償
　　當水樣消解后有顏色，將影響測定結果，此時，需要做濁度-色度補償。
　　補償液的配制：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天現配[1]。
　　補償方法:在50ml比色管中分取與樣品測定相同量的水樣，定容后加入3ml色度補償液，測量其吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度[1]。
　　2.6顯色溫度對顯色時間的影響
　　國標方法中規定總磷水樣的顯色時間為15min[2]，但是通過大量分析實驗發現，當室溫降至15℃以下時，顯色15min會對測定結果產生負影響，因此，建議當室溫低于15℃時，顯色反應可以放在20～30℃水浴鍋中進行[3]，以確保反應完全，使測定結果更加準確。
　　2.7比色皿的保養
　　比色皿容易著色是磷鉬藍絡合物的強吸附力所致，所以每次實驗用完比色皿都應該用稀硝酸或鉻酸洗液侵泡片刻，再用蒸餾水多次沖洗。樣品分析時，高濃度樣品可采取每測定一個樣品，比色皿就用蒸餾水多次沖洗，再測定下一個樣品，并且盡量按濃度從低到高的順序測定以減少因顏色吸附所造成的誤差。
　　3.結語：
　　水中總磷是評價水質的重要指標之一，而過硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法測定總磷的影響因素較多，只有熟悉掌握該方法及操作規范，在整個分析過程中只有把握好每個環節，把每個細節的誤差控制在最小范圍內，才能提供出準確、可靠的分析數據，真正為環境管理和環境訴求提供重要技術支持。
　　
　　
　　參考文獻：
　　[1]魏復盛，畢彤，等，《水和廢水監測分析方法》第五版[M]，北京，中國環境科學出版社，2002.11；243-250。
　　[2]水質總磷的測定《鉬酸銨分光光度法》GBT11893—1989。
　　[3]盧武標，張萍萍，《鉬酸銨分光光度法準確測定總磷的影響因素探討》[J]，環境研究與監測，2005.6；39-45。