摘要：探討人工手動萃取與萃取振蕩儀對同一濃度的水中石油類的萃取效率，通過準確度和精密度測試，反映其對石油類測定結果的影響。通過試驗比較得出，萃取振蕩儀的萃取效率、工作效率、準確度、精密度都比人工手動萃取要高，是一種比人工手動萃取更高效、更安全、更準確的萃取方式。

　　關鍵詞：石油類,萃取方式,影響

　　l 引言

　　在環境監測中，石油類的檢測是水質監測與評價的一項重要指標，也是我國實行污染物達標排放總量控制項目之一，其對水體的污染是全球關注的問題。

　　國家環保總局頒發GB/T 16488-1996[1]，對石油類定義為在規定的條件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附，并且在波數為2930cm-、2960cm-和3030cm-全部或部分譜帶處有特征吸收的物質。將紅外光度法確定為油類物質測定的標準方法。紅外分光光度法測油技術在國內環境監測系統中應用廣泛，該方法優點是測量的數據準確度高、靈敏度高。但該方法的重點是對樣品的萃取全過程的控制，如果樣品萃取方法不當，所得結果與真實值有較大的偏離。因此，我們采用萃取振蕩儀進行萃取，通過紅外分光測油儀對標準油進行了試驗，方法可行，萃取效率和工作效率都比人工手動萃取要高。

　　2 主要儀器、試劑及操作步驟

　　儀器：OIL-460紅外分光測油儀、TTL-800型 萃取凈化振蕩器(可調頻率、時間)

　　試劑：標準油儲備液(1000mg/L，國家標準物質中心)、四氯化碳(環保專用型、精制)、無水硫酸鈉(AR)、硅酸鎂(60-100目)

　　操作步驟：參照《GB/T 16488-1996水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法》

　　3 試驗比對

　　3.1 試驗步驟

　　打開紅外測油儀，預熱30min，用4cm比色皿，在波長2930cm-、2960cm-和3030cm-處以空白四氯化碳調零。取500mL水樣移入分液漏斗中，加入20mL四氯化碳，分別經人工手動萃取及利用振蕩器萃取2min，靜置分層，放入預先有無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗中流入50mL容量瓶內，用20mL四氯化碳重復萃取一次，取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標線定容，搖勻。萃取液倒入4cm比色皿中，用紅外測油儀進行掃描，并根據三波數處的吸光度計算濃度值，查標準曲線計算出水樣的標準含油濃度。

　　3.2 準確度試驗

　　取5.00mg/L、20.00mg/L標準油分別加入蒸餾水內，作加標回收實驗，按照人工手動萃取和振蕩器萃取兩種方式，其中振蕩器萃取設置2種條件，分別按試驗步驟萃取，各測定3次，進行準確度試驗。結果見表 1 。

　　表1 三種條件下萃取石油類準確度對比試驗

　　通過表1的數據可看出，振蕩器萃取(在220次/min)的條件下，石油類的回收率較手動萃取高，萃取比較充分，準確度較高。

　　3.3 精密度試驗

　　取同一濃度為10.00mg/L的標準油樣，分別用人工手動萃取及利用振蕩器萃取進行樣品前處理，按同一方法連續測量6次，測量結果見表2。

　　表2 手動萃取與振蕩器萃取精密度對比試驗(n=6)

　　從表2可看出，人工手動萃取及利用振蕩器萃取同一濃度的油樣，測定結果的精密度都符合監測技術要求(RSD<5%)，但亦明顯看出振蕩器萃取的精密度更高，重復性更好。

　　4 結語

　　人工手動萃取，樣品處理需依次進行，由于受振蕩頻率、振蕩時間、振蕩幅度、操作人員等因素影響，不僅延長了試驗時間，增加了試驗難度，而且精密度也明顯較低。而采用萃取振蕩儀萃取，樣品處理方式為自動，可在通風櫥密閉工作，降低人體吸入四氯化碳的機會，對實驗人員的人身安全起到一定的保護作用;并可同時處理4個樣品，處理條件完全相同，省時省力，既縮短了試驗時間，提高了試驗效率，也提高了試驗的精密度，達到了更安全、更高效、更準確的效果。

　　參考文獻：

　　[1] GB/T 16488-1996，水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法[S]。