環(huán)境工程師就是懂得：構(gòu)想、設(shè)計(jì)、管理及監(jiān)督各種與改善公眾衛(wèi)生、環(huán)境、天然資源運(yùn)用、自然保育等有關(guān)的建造工程的人。本文是選自省級(jí)期刊《北方環(huán)境》中的評(píng)職論文范文：影響揮發(fā)酚測(cè)定結(jié)果的幾點(diǎn)因素。

　　摘 要：目前揮發(fā)酚的分析方法很多，但主要采用的是4一氨基安替比林分光光度法。分析了揮發(fā)酚的檢測(cè)過(guò)程中影響測(cè)定結(jié)果的幾個(gè)問(wèn)題。

　　關(guān)鍵詞：揮發(fā)酚,問(wèn)題

　　0引言

　　目前，在廢水和地表水中揮發(fā)酚的分析方法為4一氨基安替比林分光光度法，但是此分析方法在實(shí)際操作中，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響的因素很多，現(xiàn)就幾點(diǎn)因素進(jìn)行簡(jiǎn)單分析。

　　1采樣和水樣的保存

　　在現(xiàn)場(chǎng)采樣過(guò)程中，由于微生物氧化分解，揮發(fā)酚在水樣中很不穩(wěn)定，采集的樣品應(yīng)貯于硬質(zhì)玻璃瓶中，水樣采集后應(yīng)立即加入固定劑。解決辦法為每升水樣中加入NaOH，以保存水樣中的酚不致分解;也可用H3PO4酸化至pH值為4.0，加入過(guò)量的CuSO4以抑制微生物對(duì)酚類(lèi)的生物氧化作用，同時(shí)應(yīng)冷藏，以抑制其降解和減緩氧化作用，并在24 h內(nèi)測(cè)定。

　　2水樣中干擾物的去除

　　a) 水樣中含有氧化劑(如游離Cl)時(shí)，一般可加入過(guò)量的硫酸亞鐵予以去除;b) 水樣中含有少量硫化物時(shí)，可用磷酸酸化后，加入適量硫酸銅即可生成硫化銅而被除去。當(dāng)含量較高時(shí)，則先用磷酸酸化，置通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣，使其生成硫化氫逸出;c) 水樣中含有石油類(lèi)等低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)可使蒸餾液渾濁無(wú)法測(cè)定，此時(shí)先用固體的氫氧化鈉將水樣調(diào)節(jié)成pH值約為l2～12.5，使酚變成酚鈉，立即用四氯化碳萃取，將經(jīng)萃取后水樣移人燒杯中，于水浴上加熱以除去殘留的四氯化碳。再用磷酸調(diào)節(jié)pH約4.0;d) 當(dāng)水樣中含有芳香胺類(lèi)時(shí)它能與4一氨基安替比林產(chǎn)生橙色反應(yīng)而干擾酚的測(cè)定。一般是在酸性條件下，通過(guò)預(yù)蒸餾可與之分離，必要時(shí)可在pH<0.5的條件下蒸餾，以減小其干擾。

　　3蒸餾操作注意事項(xiàng)

　　蒸餾目的：a) 為得到揮發(fā)酚;c) 為了消除色度、渾濁和金屬離子等的干擾。地表水一般可用過(guò)濾(以除去濁度和色度)后顯色萃取的方法。此方法要求水樣即采即測(cè)，并且采樣時(shí)不能加硫酸銅，因硫酸銅與氨水(緩沖液)形成深藍(lán)色的銅銨絡(luò)離子，能被三氯甲烷(氯仿)萃取，影響測(cè)定。

　　4分析測(cè)定過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題

　　4.1全程序空白

　　首先應(yīng)檢驗(yàn)全程序空白值是否小于方法的檢出限或在控制限以下。

　　4.2加入順序

　　在加標(biāo)準(zhǔn)溶液和各種試劑過(guò)程中，每一步要混合均勻，次序不能顛倒，否則影響顯色結(jié)果。應(yīng)先加緩沖溶液，再加4一氨基安替比林，最后加鐵氰化鉀。不能任意調(diào)換次序，且每加一次試劑均應(yīng)搖勻。

　　4.3顯色時(shí)間

　　操作過(guò)程中，放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，吸光度會(huì)逐漸下降，必須嚴(yán)格控制加入鐵氰化鉀后用三氯甲烷萃取之前的放置時(shí)間，才能取得良好的結(jié)果。

　　5試劑的要求

　　5.1 緩沖溶液

　　緩沖溶液的作用就是使溶液的pH值不因稀釋或外加少量的酸或堿而發(fā)生顯著變化。應(yīng)避免氨揮發(fā)引起pH值降低，因此在配制緩沖溶液時(shí)用pH計(jì)測(cè)定使其值盡量接近10.2，低溫保存并適量配制，密封瓶口，放置2周后應(yīng)適當(dāng)增加緩沖溶液用量或重新配制，使其達(dá)到pH值要求范圍。

　　5.2一氨基安替比林試劑

　　測(cè)定用4一氨基安替比林純度的高低對(duì)空白值影響很大，純度越高空白值越小，靈敏度就越高。最好選用新出廠(chǎng)，剛分裝，試劑不結(jié)塊，呈淡黃色。購(gòu)買(mǎi)后置于干燥器中避光保存。如果放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)易受潮氧化變質(zhì)，生成棕黃色物質(zhì)安替比林紅，使空白值測(cè)定偏高，穩(wěn)定性差，影響了結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，所以4一氨基安替比林試劑的質(zhì)量是影響試劑空白值的最主要因素。

　　5.3鐵氰化鉀試劑

　　試驗(yàn)中鐵氰化鉀加入量<1.5 mL時(shí)，會(huì)出現(xiàn)水樣顏色褪盡，呈白色而非黃色現(xiàn)象，隨著加入量增加吸光度增大，這是由于鐵氰化鉀量不足，使4一氨基安替比林與揮發(fā)酚完全縮合所致。隨著鐵氰化鉀加入量增加到1.5 mL，吸光度趨于穩(wěn)定。因此，在操作時(shí)鐵氰化鉀試劑加入量必須準(zhǔn)確，否則會(huì)使吸光度偏低。

　　5.4三氯甲烷

　　水樣中三氯甲烷加入量要準(zhǔn)確。由于三氯甲烷較重，應(yīng)選擇管尖較細(xì)的移液管。每個(gè)分液漏斗應(yīng)密塞劇烈振搖相同時(shí)間，并保證充分萃取。

　　以上這些就影響揮發(fā)酚測(cè)定結(jié)果的因素，這就要求在平時(shí)的分析工作中，注意操作細(xì)節(jié)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并處理，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

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