本文是一篇藥學論文，文章研究在小葉榕葉水提液的分離、濃縮過程中直接應用超頻震動膜過濾技術，對超頻震動膜過濾中不同截留孔徑膜的分離、濃縮效果與醇沉法的效果進行了考察和比較。

　　【摘要】：目的 對超頻震動膜過濾和傳統水提醇沉工藝的分離、濃縮效果進行考察和比較。方法 在小葉榕葉提取物的分離、純化過程中，以相對除雜質率和總黃酮收率為指標，對截留孔徑為A、B、C、D的超頻震動膜進行試驗考察，并與醇沉工藝效果進行比較。結果 截留孔徑為B的膜最適合小葉榕葉有效成分的分離，同時配合截留孔徑的脫水膜，可使分離、濃縮快捷而連續地進行。結論 在小葉榕葉的生產工藝中，超頻震動膜過濾法可代替傳統乙醇沉淀法及加熱濃縮方法。

　　【關鍵詞】：超頻震動膜過濾,水提醇沉,藥學論文

　　由于中藥成分復雜，提取分離時大多要去除鞣質、蛋白質、淀粉、樹脂等大分子雜質。常用的提取工藝，如醇沉、蒸餾和萃取等，雜質不易除盡，有效成分損失嚴重，造成藥品質量不穩定，同時還消耗大量有機溶劑，成本高且污染環境。近年來，膜分離技術在中藥生產工藝中已經得到了廣泛應用，如中藥注射劑、中藥口服液、中藥浸膏的制備和中藥有效成分的提取等，都取得了良好的效果[1]。膜分離技術可以有效地去除雜質、保留有效成分，且對環境無污染，其優點十分明顯。但膜分離技術目前的應用基本上還是靜態過濾方式，膜孔易堵塞，通量會很快減少，特別是有機膜，污染嚴重，不易清洗，膜使用壽命短，阻礙了膜分離技術在中藥生產領域的推廣應用[2]。

　　從結果看，該技術具有分離濃縮連續進行、工序少、周期短、效率高、成本低、能耗低、安全指數高、膜不易堵塞、膜的保存和再生工序簡單等特點。

　　1材料與儀器

　　1.1材料

　　小葉榕葉藥材和浸膏(均由廣州白云山制藥廠提供)，蘆丁對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號050923)，其他試劑均為分析純。

　　1.2儀器

　　截留相對分子量為 A、 B、 C、D的有機薄膜，孔徑A>B>C>D(D為脫水膜)，超頻震動過濾設備(由廣州偉思過濾亞太技術有限公司提供)，TU��1810紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器公司)。

　　2實驗方法

　　2.1過濾用樣品液的制備

　　取干燥小葉榕葉置提取罐中，加8倍量水，煮提3次，濾過，合并濾液，濃縮至浸膏(每1 g相當于原藥材10 g)。稱取浸膏適量，加水溶解成相當于含生藥量為0.1 g/mL的樣品液，備用。

　　2.2含量測定用對照溶液的制備

　　精密稱定干燥恒重后的蘆丁對照品9.3 mg，置25 mL量瓶中，加50%(體積分數)乙醇溶解，定容至刻度，得到372 μg/mL對照品貯備溶液，備用。

　　2.3乙醇沉淀樣品液的制備

　　取小葉榕葉浸膏3份，每份100 g，分別置1 000 mL容量瓶中，加熱水100 mL溶解，再加乙醇至含醇量約為70%(體積分數)，靜置過夜，過濾除去沉淀物，用少量70%(體積分數)乙醇淋洗沉淀，合并濾液于旋轉蒸發儀上回收乙醇，濃縮液移置10 L的容器中，加水定容至刻度(相當于0.1 g/mL生藥材)，備用。

　　2.4超頻震動過濾實驗

　　取“2.1”項下樣品溶液，濾過(相當于200目篩，濾除微粒),留樣500 mL作浸膏原液含量測定用，其余部分裝入儲液槽。調節溫度在(35±2)℃，在一定壓強和振幅下，使藥液在超頻震動膜過濾系統中過濾。完成后停機，取樣，測定大分子物質的截留率[3]。超頻震動膜過濾流程簡圖，見圖1。

　　圖1超頻震動膜過濾流程簡圖　略

　　3結 果

　　3.1過濾通量的考察

　　啟動超頻震動膜過濾系統后，待機械穩定約5～10 min，開始定時考察通量,每個孔徑的膜在同樣條件下連續考察3 d(不清洗)，結果見圖2-5。

　　圖2-圖5　略

　　由圖可見，對于試驗面積的單層膜，A型膜3 h后基本穩定在70%，B型膜4 h后穩定在65%，C型膜穩定在50%左右。而對于脫水膜，前期的通量下降迅速，但隨脫水過程的延續，下降趨勢逐步減緩，在45 min以后則穩定在70%左右。實驗說明震動膜過濾的通量在經過一定時間的平衡后，可以達到穩定的通量。

　　3.2有效成分測定[4]

　　3.2.1標準曲線的繪制

　　精密量取對照品貯備液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL分別置25 mL量瓶中，加50%(體積分數)乙醇至6 mL，加5%亞硝酸鈉1.0 mL，搖勻6 min，加10%(質量分數)硝酸鋁1.0 mL，搖勻6 min，加4%(質量分數)氫氧化鈉試液10.0 mL，加水至刻度，搖勻，在15 min后500 nm處測吸收度，以吸收度(A)為縱坐標，質量濃度(ρ)為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程A=0.011 542ρ+0.005 271,r=0.999 8，表明蘆丁對照品在14.88～89.28 μg范圍內具有良好的線性關系。

　　3.2.2樣品的測定

　　分別精確量取原液、各濾液、乙醇沉淀后樣液1.0 mL按“3.2.1”項下操作，每個樣品連續測定5次并記錄吸收值，求均值代入回歸方程計算總黃酮含量，見表1。

　　表1UV測定結果(略)

　　3.3重量法測定大分子物質(雜質)去除情況的考察

　　分別精密量取原液、各濾液、乙醇沉淀樣液10.0 mL于小燒杯中，水浴蒸干，然后置80 ℃烘箱中3 h，取出置干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復干燥至恒重，將所得各濾液、乙醇沉淀樣液的重量與原液樣品重量相比，得到相對保留率，然后按公式“相對除雜率=(1-相對保留率樣品)×100%”計算，即為不同處理方法相對去除大分子雜質的量(n=5)，見表2。從表2結果可知，以原液去除大分子物質為0計，醇沉為19%，A膜48%，B膜58%，C膜68%，脫水膜97%。

　　表2重量法測定結果(略)

　　4討論

　　4.1本研究旨在比較超頻震動膜濾法與傳統水提醇沉法對小葉榕葉提取物分離、濃縮效果，通過試驗找到最佳超頻震動膜過濾條件，使得保留更多有效成分的同時，去除大量的大分子雜質。本實驗中，A、B型截留孔徑的膜能達到有效地去除雜質、保留小分子成分的目的，效果均優于醇沉法，但綜合小葉榕葉提取物總黃酮成分的保留及除雜效果，B型截留孔徑的膜更優。實驗結果及相關物料計算表明，本法可替代小葉榕葉生產工藝中的水提醇沉工藝及加熱濃縮過程，見表3。

　　表3超頻震動膜濾法與醇沉法效果比較　略

　　4.2在靜態膜分離過程中，常會出現膜堵塞和污染等問題，而超頻震動膜過濾技術由于高頻震動在膜表面產生的橫向剪切力使大分子物質難以在膜表面積聚形成次生膜，藥液經簡單預處理即可進行有效的過濾，一般連續運行1周清洗1次即可，而且膜的清洗簡單，膜壽命長[5-7]。靜態過濾中，有機膜的使用壽命約為10～30 d，其原因主要來自污染堵塞和反復清洗;而超頻震動膜過濾中，膜的壽命一般在1～2年。因而在中藥分離、濃縮方法中，該法可以替代有機膜的靜態過濾方式。

　　4.3動態膜濾和靜態膜濾一樣，膜孔徑和極性決定了膜的分離效果。選擇最適孔徑的膜及膜過濾參數是關鍵，適宜截留孔徑的膜能有效地截留雜質、保留所需分子量的物質。但在實際中，膜孔徑的選擇并不完全取決于被分離物質分子量的大小，常常還受分子帶電性、立體空間構型、膜與大分子物質的吸附作用、pH值、黏度、溫度等因素的影響[8-9]。這些影響因素將在以后的實驗中進一步探討。

　　【參考文獻】

　　[1] 樓永通.膜分離技術在中藥生產中的應用[C]//中國藥學會學術年會.2004年中國藥學會學術年會論文集.昆明:2004:331-335.

　　[2] 羅歡,劉廣立,劉 杰.不同超濾膜過濾天然有機物的膜污染特性研究[J].環境污染治理技術與設備,2005,6 (5):46-50.

　　[3] 鄒節明,阮 征.超濾技術分離中藥有效成分的實驗研究[J].中國醫藥學報，2003，18(2)：76-81.

　　[4] 葉榮科,張德志,周宏兵,等.小葉榕樹葉總黃酮水提醇沉工藝研究[J].廣東藥學院學報,2003,19(4):330-331.

　　[5] BRAD C，PLOTKIN A，MONROE M.Solve Membrane fouling problems with High-Shear Filtration[J]. Chemical Engineering Progress,1998,94(1):29-33.

　　[6] PETALA M D，ZOUBOULIS A I. Vibratory shear enhanced processing membrane filtration applied for the removal of natural organic matter from surface waters[J].Journal of Membrane Science, 2006,269(1-2):14.

　　[7] KAZUTALCA T,KAXUYOSHI Y,RULIN B.Removal of humic substances with vibratory shear enhanced processing membrane filtration[J]. Water Supply, 1999,17(1):93-102.

　　[8] 李淑莉,陳 斌.藥液種類和濃度對超濾影響的初步研究[J].膜科學與技術,1999,19(3)：41-42.

　　[9] 任建新.膜分離技術及其應用[M].北京:化學工業出版社,2003.

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