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水和廢水中六價鉻測定關(guān)鍵水利論文

所屬欄目:水力論文 發(fā)布日期:2016-03-17 10:16 熱度:

    本文是一篇水利論文,發(fā)表在《水處理技術(shù)》上,雜志主要刊登各種水處理方法的研究和應(yīng)用成果,尤其是膜技術(shù)在水處理、化工、電力、電子、煤炭、醫(yī)藥、食品、紡織、冶金、鐵路、環(huán)保、軍事等領(lǐng)域的應(yīng)用成果,同時為水資源開發(fā)、工業(yè)用水除鹽、工藝用水處理、超純水制備、廢水治理、水再生回用、海水淡化提供有效的新技術(shù)。

  【摘 要】我國現(xiàn)行的測定水和廢水中六價鉻的標(biāo)準(zhǔn)方法是GB7467-87《二苯碳酰二肼分光光度法》,因為六價鉻在地表清潔水和廢水中存在的形式不盡相同,所以通過研究該標(biāo)準(zhǔn)中測定鉻的方法的技術(shù)問題,提出一些基于該標(biāo)準(zhǔn)下優(yōu)化實(shí)驗操作的方法,消除試驗中的干擾,準(zhǔn)確地進(jìn)行水和廢水中六價鉻的測定,保證結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

  【關(guān)鍵詞】水和廢水,六價鉻,分光光度法,水利論文

  鉻是一種廣泛分布于地殼中的金屬元素,具有從+2價到+6價的廣泛化合價,常見的價態(tài)是+3價和+6價。+6價的鉻一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-這三種陰離子的形式存在于水體中,受到水體條件的影響,例如水體的pH值,水中存在的氧化或者還原物質(zhì),六價鉻和三價鉻會發(fā)生相互轉(zhuǎn)化。水體中的鉻主要來自于工業(yè)廢水的排放,比如印染、電鍍、含鉻礦石加工和皮鉻鞣劑等行業(yè),它們是水體中鉻的主要來源。鉻的毒性與其價態(tài)有關(guān),六價鉻的毒性是三價鉻的100倍并且很容易通過食物鏈在生物體內(nèi)富集,比如水體中的鉻會被魚類或者其他海鮮吸收進(jìn)而在人體內(nèi)富集,其中六價鉻更容易在人體中蓄積,會引起一系列中毒癥狀,輕者口角糜爛,重者惡心嘔吐、腹瀉甚至出現(xiàn)腎功能衰竭,所以一定要嚴(yán)格控制鉻進(jìn)入水體中。水體中鉻的測定方法主要是經(jīng)典的二苯碳酰二肼分光光度法,此外還有瑞利共振光散射法、原子吸收分光光度法、硫酸亞鐵銨滴定法、催化動力學(xué)法、重鉻酸鉀法、熒光熄滅法等,但是目前最常用的還是第一種經(jīng)典的方法。

  一、實(shí)驗原理

  用二苯碳酰二肼分光光度法來測試水和廢水中鉻含量的原理是,調(diào)節(jié)水樣pH為酸性,強(qiáng)氧化性的六價鉻和二苯碳酰二肼發(fā)生氧化還原反應(yīng),生成一種呈現(xiàn)紫紅色的絡(luò)合物,這種絡(luò)合物在540nm波長處有最強(qiáng)吸收,而且在一定濃度范圍內(nèi),吸收強(qiáng)度和絡(luò)合物濃度的關(guān)系符合朗博-比爾定律,根據(jù)該原理實(shí)現(xiàn)水體中鉻含量的測定。

  二、儀器與試劑

  50ml具塞玻璃比色管;可運(yùn)輸?shù)睦洳匮b置;pH試紙;去離子水;8%的硫酸鋅溶液;2%的新制氫氧化鈉溶液;1+1硫酸溶液;1+1磷酸溶液;紫外可見分光光度計。

  三、技術(shù)問題探討

  1.儲存水樣的容器準(zhǔn)備

  實(shí)驗中采用玻璃器皿采集水樣,為了防止鉻吸附于玻璃瓶內(nèi)壁,必須保證瓶子內(nèi)壁光滑潔凈。所有的玻璃器皿都要徹底清洗干凈,具體清洗步驟是:先用常規(guī)洗滌劑浸泡,再用一定濃度的硝酸溶液浸泡約15分鐘左右,然后用自來水、純水依次沖洗至潔凈,之后烘干待用。其他用于計量的工具,比如移液管、容量瓶等一定要達(dá)到合格的水平才可使用,絕對不能用計量不準(zhǔn)或者不干凈的計量工具。

  2.水樣采集注意事項

  不同水樣中的鉻含量也不盡相同,六價鉻在酸性環(huán)境下容易被還原成三價鉻,所以含鉻水樣的儲存方法會對測定結(jié)果帶來較大的影響。所以在水樣收集完畢后,再向其中加入一定比例的氫氧化鈉溶液或硝酸溶液,調(diào)節(jié)水樣pH值至8-9,然后放置在冷藏設(shè)備中保持溫度在0-4℃,采集樣品后應(yīng)盡快測定,放置時間不要超過24h。

水利論文

  3.試劑的選擇和控制

  在測定鉻含量的實(shí)驗過程中,應(yīng)該嚴(yán)格按照GB7467-87《二苯碳酰二肼分光光度法》中規(guī)定的試劑純度,本實(shí)驗中關(guān)鍵的試劑是二苯碳酰二肼。二苯碳酰二肼,又稱二苯胺基脲,二苯碳酰二肼,分子式為C13H14N4O,英文簡稱為DPCI,該試劑直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。純凈的二苯碳酰二肼為白色或者淺粉色結(jié)晶粉末,暴露在空氣會逐漸變?yōu)榧t色。GB7467-87規(guī)定一定要選擇最近生產(chǎn)的在有效期范圍內(nèi)的二苯碳酰二肼,國產(chǎn)的分析純二苯碳酰二肼試劑一般都可以滿足測試要求,如果分析要求比較高,可以采用分析純以上級別的試劑或者采用國外進(jìn)口試劑,盡可能多地降低空白試驗的吸光度值。同時因為二苯碳酰二肼試劑具有還原性,暴露在空氣中容易被氧化變質(zhì)而逐漸失效,所以二苯碳酰二肼溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,用完之后將試劑保存在避光干燥陰涼的地方。

  二苯碳酰二肼溶液的配制過程要注意一些問題,配制過程應(yīng)嚴(yán)格遵守GB7467-87的規(guī)定,取一定量二苯碳酰二肼溶于丙酮中,再加水稀釋至所需濃度,在稀釋前一定要保證二苯碳酰二肼全部溶解于有機(jī)溶劑,否則會出現(xiàn)溶質(zhì)結(jié)塊現(xiàn)象,導(dǎo)致配制失敗,造成試劑和時間的浪費(fèi)。配制好的二苯碳酰二肼溶液應(yīng)儲存在棕色瓶中放置于冰箱中冷藏,當(dāng)溶液的顏色變成棕黃色時一律丟棄重新配制,否則會使吸光度增大,使鉻含量結(jié)果偏高。此外,溶液在冰箱中儲藏時間過長時,會出現(xiàn)溶質(zhì)的結(jié)晶現(xiàn)象,這是由于在低溫下,二苯碳酰二肼的溶解度變小從而從溶液中析出,所以配制好的溶液不要在冰箱里貯存太長時間,最好現(xiàn)配現(xiàn)用。

  4.調(diào)節(jié)水樣pH值

  GB7467-87規(guī)定的最佳待測pH值為7,所以拿到水樣后,應(yīng)先用pH試紙測試一下樣品的pH值,然后根據(jù)實(shí)際情況選擇一定濃度的酸或者堿溶液加入水樣中調(diào)節(jié)pH值到7,再進(jìn)行下一步測試。如果需要加入大量的酸或者堿,可以配制濃度大的酸溶液或堿溶液,同時注意加入的體積不應(yīng)超過水樣體積的0.5%,否則會顯著增加樣品液體的體積,給實(shí)驗帶來較大的誤差。

  5.雜質(zhì)離子的干擾和消除

  水和廢水中不僅存在鉻離子,還會存在一些其他的金屬離子,比如三價鐵離子、亞汞離子、汞離子和五價釩離子等。以三價鐵離子為例,在酸性條件下,三價鐵離子達(dá)到一定濃度后也會與二苯碳酰二肼發(fā)生反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物,由此帶來實(shí)驗誤差。但是三價鐵離子可以與過量的磷酸生成無色的絡(luò)合離子,這樣就可以消除三價鐵離子的影響。那么在實(shí)際的操作中,可以在溶液中加入適量磷酸,不僅可以調(diào)節(jié)溶液pH,還可以掩蔽三價鐵離子,消除其對實(shí)驗的干擾。亞汞離子、汞離子雖然也會和二苯碳酰二肼發(fā)生顯色反應(yīng),但是在本實(shí)驗的條件下,并不會對實(shí)驗造成干擾。但值得一提的是,五價釩離子即使在濃度很低的情況下也會與二苯碳酰二肼發(fā)生顯色反應(yīng),但特殊的是顏色會在5分鐘左右迅速褪去,所以實(shí)驗中才有了反應(yīng)10分鐘后再進(jìn)行分析的規(guī)定,這樣也有效地消除了五價釩離子的干擾。

  6.色(濁)度干擾的消除

  有兩種方法可以消除色(濁)度帶來的干擾。一,如果采集到的水樣較為清潔,呈現(xiàn)微紅色、淡綠色或者水體有點(diǎn)渾濁,可以運(yùn)用色(濁)度校正法預(yù)處理,能夠有效地消除干擾。二,如果采集到的水樣是受到嚴(yán)重污染的地表水或者工業(yè)排放的廢水,水樣很渾濁,呈現(xiàn)出墨綠色、深紅色或黑灰色,此時要采用鋅鹽沉淀分離法對水樣預(yù)處理,消除干擾。兩種方法已經(jīng)被廣泛采用,并被諸多文獻(xiàn)采用。

  四、總結(jié)

  本文系統(tǒng)探討了應(yīng)用國標(biāo)經(jīng)典分析方法—GB7467-87測定水和廢水中六價鉻的方法原理、儀器試劑和一些關(guān)鍵操作技術(shù)問題。分別從容器和儀器的準(zhǔn)備、試劑的選擇、如何消除雜質(zhì)離子的干擾以及如何預(yù)處理受到輕微污染或者嚴(yán)重污染的水樣,在國標(biāo)的基礎(chǔ)上加強(qiáng)了整個實(shí)驗過程的嚴(yán)謹(jǐn)性和準(zhǔn)確性,為今后的測定提供參考方法。

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文章標(biāo)題:水和廢水中六價鉻測定關(guān)鍵水利論文

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