氧化鋁是電解鋁生產的主要原料，其中氧化鈉的含量會很大程度地影響電解槽的運行，影響到氧化鋁的正常生產。

　　【摘要】氧化鋁中的氧化鈉含量是常規的必測項目之一，當前使用最多的方法是火焰光度法。本文主要介紹了用火焰光度法測定氧化鋁中的氧化鈉的實驗，結果發現使用本方法簡便易行，速度快，而且精密度較高。

　　【關鍵詞】化工論文投稿,火焰光度法,氧化鋁,氧化鈉,測定,混酸

　　1前言

　　必須準確檢測生產原料中的氧化鋁�；鹧婀舛确ㄊ菧y定氧化鋁中的氧化鈉的基準法，運用此法測定靈敏度高，操作簡單，特效性好，速度快，穩定性好， 且可獲得滿意效果。使用火焰光度法對氧化鋁中的氧化鈉進行測定時，測定條件的選擇，樣品的處理，甚至細微的故障都會對測定的準確性造成很大的影響。所以， 必須保證儀器的最佳狀態，掌握好每一個操作細節。

　　1實驗部分

　　1.1儀器和試劑

　　1.1.1儀器維護

　　火焰光度法所需的主要儀器設備就是火焰光度計，要做好該設備的日常維護，以保證測定結果的準確性。本實驗所使用的儀器是6400火焰光度計。

　　在火焰光度計的開機調試時，要由小到大緩慢調節燃氣調節閥至火點著，配合調節燃氣閥和助燃氣閥。

　　火焰光度計預熱。預熱20分鐘，預熱設備期間要采用蒸餾水連續進樣。開機點火后是冷卻狀態，然后再升溫，當燃氣和進樣量確定后，火焰趨向熱平衡過程，等火焰穩定，就可以穩定讀數了。

　　做好火焰光度計日常維護。火焰光度計用久后，光電池發生“疲勞”現象、燃氣量不足和霧化器被塵埃堵塞，都會影響到測定的準確性。光度計在使用一段時間后，必須進行燃氣壓力的檢測并及時更換燃氣，每次測定后，用蒸餾水模擬進樣至少5min，每隔一段時間用有機溶劑清洗。

　　1.1.2試劑配制

　　分別量取50ml優級純硫酸、磷酸放入石英燒杯中，搖勻，在電熱板上加熱至冒煙，等到稍微冷一些的時候放進干燥器內，以備后面使用；配制硫 ___磷混酸，2mg/m1的氧化鋁標準液，1mg/m1的氧化鈉標準貯備液，0.1mg/m1的氧化鈉標準工作溶液，并配制氧化鈉標準系列。

　　稱取高純鋁絲0.5292g放在燒杯中，加1：1的HC150ml和幾滴濃HNO3，加熱待熔解后，放置于旁邊冷卻，冷卻后放入500ml容量 瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度；每一次換蒸餾水、試劑、燃氣以及儀器的工作參數和檢測環境都要同步；稱取0.9430gNaC1基準試劑溶解在蒸餾水中，定容 至500ml；準確吸取50ml氧化鈉標準貯備液于500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度；在100ml容量瓶中，分別吸取0.0、0.5、1.0、 1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.5、6.0ml氧化鈉標準溶液放入其中，各加入2ml硫___磷混酸，25ml氧化鋁標準溶液，以 水定容。

　　1.2分析方法

　　稱取0.1g氧化鋁試樣放在聚四氟乙烯塑料坩堝中，緩慢加入少許純水，搖成糊狀，加入4ml硫___磷混酸，加以搖勻，以便防止試樣結塊。于電 爐上加熱溶解，冷卻后轉入200ml容量瓶中，以純水稀釋至刻度，搖勻靜置。按火焰光度計的工作條件，將火焰調至最佳狀態，用含2%硫___磷混酸的氧化 鈉標準溶液作比較標準，按緊密內插法量取鈉。用相關公式計算Na2O的濃度，主要參考下面的公式：

　　Cx=

　　其中，Cx代表試液中Na2O的濃度（μg/ml），C1和C2代表高濃度的Na2O標準溶液（μg/ml）；Ex代表噴霧試液中的檢流計讀數；E1和E2分別代表噴霧低濃度、高濃度Na2O標準溶液時的檢流計讀數。

　　2實驗分析

　　2.1混酸用量

　　氧化鋁是不溶于水的難熔白色固體，經過高溫焙燒的氧化鋁也不溶于酸。但氧化鋁能在熱的濃硫酸和濃磷酸中被溶解。并且在使用硫酸（1+1）20～30ml和磷酸（3+2）10ml的熱混酸時，在短期內全部溶解0.5～1.0g樣品。

　　2.2控制硫___磷混酸，以保證氧化鈉的正確測定

　　火焰分光光度計測量氧化鋁中的氧化鈉時，要注意控制試液中雜質對于結果的干擾。相關資料顯示，磷酸會很大程度的加強鈉的發射強度。試驗表明：當 磷酸的體積占到試液中百分比<1%時，對鈉的發射強度影響較小，當磷酸的體積≥2%，就能大大增強鈉的發射強度，可以幾乎忽略硫酸對鈉的影響。所 以，必須控制硫___磷混酸的體積在2%，且在Na2O標準系列溶液中加入等量的硫___磷混酸，最大程度的避免硫酸、磷酸的影響。

　　2.3干擾試驗

　　試液中鋁、微量的Fe、Ca、Mg等元素會起干擾作用。在Na2O（2μg/ml）標準溶液中加入等量的氧化鋁，經試驗氧化鋁能有效控制鈉的吸 收，當試液中氧化鋁的濃度為1000μg/ml時，鈉的回收率為95%左右，為了更好的降低影響，可以通過在標準溶液中加入同樣量的氧化鋁。而Fe、 Ca、Mg因為量不大，不會對測定造成明顯影響。

　　2.4校正標準曲線漂移

　　因為火焰高度和空氣壓力等因素的變化，已建立好的標準曲線，在讀數時會發生變化，這時使用已知標準樣測試，讀數就會偏離標準值。要避免重新標定 標準曲線，有效校正標準曲線，必須吸入3#鈉標準液，一旦發現顯示值離標準值有太大的差距，就按空白鍵和Conc鍵，將標準曲線自動校正到標準值，再測定 樣品。

　　2.5空氣壓力控制

　　空氣的壓力和穩定會直接影響到火焰形狀的穩定，試驗發現，來自空壓機的空氣，經減壓閥后的壓力過小時，會因助燃氧氣不夠，不能充分燃燒燃氣，火 焰會出現發紅現象；當壓力過大時，火焰雖呈藍色，但擺動過大，不易穩定。試驗表明：將壓力控制在0.09～0.10MPa時，火焰呈最佳狀態。

　　2.6樣品跟精密度相關試驗

　　按分析步驟分別測定化學純Al2O3和環宇Al2O3兩種樣品，分別量取含氧化鈉的純Al2O30.23、0.24、0.25、0.23、 0.24，平均值為0.238，標準偏差為0.008；量取含氧化鈉的環宇Al2O30.20、0.21、0.19、0.22、0.21，平均值 0.206，標準偏差為0.014。

　　2.7回收率試驗

　　按照實驗方法，分別測定配制好的樣品液，試驗表明，回收率在96.4%～100.6%（表1）之間，這就證明本方法準確度較高。

　　表1回收率試驗結果

　　樣品號加入量測定值回收率（%）相對誤差（%）

　　Na2O（g/ml）

　　11.681.6296.4-3.6

　　22.011.9297.0-3.0

　　32.352.3097.9-2.1

　　43.353.37100.6+0.6

　　*測定值均為4次平行測定平均值。

　　由試驗結果可知，儀器的Na2O最低檢出濃度為0.1g/ml。

　　2.8討論

　　使用火焰光度法具有方便快速、精密度高等優點。由于氧化鋁中所含氧化鈉并不多，所以必須控制好測定條件，使用高純度的化學試劑，保持器皿的潔 凈。用火焰光度計測量時，要保證空氣和燃料氣體的壓力恒定，保持吸入火焰中的試液量不變，火焰的溫度保持恒定，保持被測離子的靈敏度。硫――磷混酸會很大 程度的影響測定結果，所以必須嚴格控制它的量，量取時用吸量管慢慢加入。

　　參考文獻：

　　[1]陳焱.耐火材料中氧化鉀氧化鈉含量測定方法探討[J].檢驗檢疫科學，1999（04）.

　　[2]張秀香.原子吸收法連續測定氧化鋁中微量鈣鈉鐵鋅[J].光譜學與光譜分析.1997（03）.