【摘要】用(EcI)_一氣相色譜法測定大米中的六六六、滴滴涕的含量，該方法操作簡單，有較高的精密度，能夠滿足大米中六六六、滴滴涕含量測定的要求，不失為一種方便快捷、結(jié)果可靠的好方法。
　　
　　【關(guān)鍵詞】ECD；氣相色譜法；六六六；滴滴涕
　　
　　六六六、滴滴涕雖然已于1983年禁產(chǎn)，并于1984年禁用，因六六六和滴滴涕(DDT)的毒性較大，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，難以自然降解，屬于高殘毒農(nóng)藥。再因為現(xiàn)在生產(chǎn)、使用的一些有機(jī)
　　農(nóng)藥，例如三氯殺螨醇等仍以滴滴涕(DDT)為主要中間體，容易造成新的污染，六六六、滴滴涕(DDT)造成了對土地、空氣、水體的污染。由于環(huán)境的污染是可以遷移的，所以至今在大米中仍然能夠檢測出來。而大米是人們賴以生存的主食，它的安全就顯得格外重要，因此對大米中的六六六、滴滴涕(DDT)進(jìn)行測定是非常必要的。六六六、滴滴涕常用的測定方法有氣相色譜法、薄層色譜法，而ECD對于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度，故可分別測出大米中的六六六、滴滴涕。該方法適合于大批量大米中的六六六、滴滴涕的測定。
　　
　　1實驗部分
　　1．1儀器與試劑
　　氣相色譜儀：TRACEGCULTRA
　　毛細(xì)管柱：農(nóng)殘I，30m×0．53mm
　　分析天平：萬分之一，準(zhǔn)確至0．1mg
　　N一蒸發(fā)器
　　旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE一52
　　恒溫?fù)u床HQ45B
　　離心沉淀器80～2
　　粉碎機(jī)
　　具塞刻度試管l0ml
　　碘量瓶50ml
　　微量進(jìn)樣器10l
　　載氣：N2，純度>99．99
　　正己烷
　　石油醚沸程30℃O℃
　　硫酸
　　
　　1．2實驗條件
　　10％／min
　　毛細(xì)管柱，柱溫：160~C(5min)一190c(3raino載氣的流速：6mL／min。ECD溫度：300℃。基座溫度：250℃。進(jìn)樣口溫度：28O℃。進(jìn)樣量：1mL~10mL，外標(biāo)法定量。
　　
　　1．3試驗
　　1．3．1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
　　分別吸取100mg／L的標(biāo)樣于同一容量瓶中，以正己烷稀釋至刻度。分別制備為0．0lmg／mL、0．02mg／mL、0．03mg／mL8種物質(zhì)(d—HcH、p—HCH、一HcH、6一HCHP，PDDE、O，P一DDT、P，P一DDD、P，P一DDT)混標(biāo)。
　　1．3．2樣品溶液的制備
　　將大米粉碎，稱取5．00g大米于50mL碘量瓶中，加石油醚20mL，振蕩30min，過濾，濃縮，定容至5mL，加0．5mL~硫酸凈化，振搖O．5min，于3000r／min離心15min，取上清液2mL進(jìn)行GC分析。
　　1．3．3色譜圖
　　8種農(nóng)藥的色譜圖見圖1。
　　出峰順序：“1”為a一HcH、“2”為p—HcH、“3”為_y—HcH、“4”為6一HcH、“5”為P，PDDE、“6”O，P—_DDT、“7”為P，P-DDD、“8”為P．P一DDT。
　　
　　
　　圖18種農(nóng)藥的色譜圖
　　
　　1．3．4結(jié)果計算
　　試樣中六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量按
　　下列公式計算。
　　
　　式中：
　　x——試樣中六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量，單位為毫克每千克(mg／kg)；
　　A1——被測定試樣各組分的峰值(峰高或面積)；
　　A2——各農(nóng)藥組分的的峰值(峰高或面積)；
　　M1確——單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，單位為納克(ng)；
　　M2一被測定試樣的取樣量，單位為克(g)；
　　V1——被測定試樣的被測定試樣的稀釋體積，單位為毫升(ml)
　　V2——被測定試樣的進(jìn)樣體積，單位為微升（ul）
　　
　　2，結(jié)果與討論
　　
　　2.1方法的精密度
　　按試驗方法對同一樣品處理液重復(fù)測定6次。
　　
　　
　　由此表可以看出，即使在測定六六六、滴滴涕含量較低的樣品時，本方法是能夠滿足精密度要求的。
　　
　　2.2方法討論
　　
　　（1）為防止被檢測組分揮發(fā)損失，樣品濃縮時應(yīng)采取減壓蒸餾法。
　　（2）應(yīng)根據(jù)樣品中各組分的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）決定進(jìn)樣量，并繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，使進(jìn)樣量在檢測器的線性范圍內(nèi)，以防止產(chǎn)生太大的測量誤差。
　　（3）有機(jī)氯農(nóng)藥的穩(wěn)定性好，測定殘留時大米樣品不必低溫、避光保存。
　　（4）凈化（磺化）時，水分太高會影響凈化效果，注意不要帶進(jìn)水分。
　　
　　3結(jié)論
　　
　　采用ECD—氣相色譜法測定大米中的六六六、滴滴涕含量，該方法簡便、快捷，精密度高，適合于大米中六六六、滴滴涕殘留量的測定。
　　
　　參考文獻(xiàn)
　　
　　[1]食品中的六六六、滴滴涕殘留量的測定GB/T5009.19—2003
　　[2]王瑞芬現(xiàn)代色譜分析法應(yīng)用2011.121